脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中的氧含量

软磁性金属和合金材料用途广泛， 如作电动机和发电机的极靴、 变压器磁心、 通信机开关电路的继电器以及电磁设备和器件中的磁性零件。

纯铁和铁硅合金是当前使用较多的软磁材料。 通常情况下， 氧在材料中是一种有害元素。 因此， 氧含量的测定是冶金材料的重要分析项目。 材料中氧的测定方法有氢损法、 还原-提取法、

库仑法、 红外法 。 脉冲加热惰气熔融-红外法快速、 准确、 便捷，采用定氧仪O-3000， 选用工具钢标样绘制氧校准曲线， 建立了准确测定铁硅合金中氧的方法。

应用氧氮分析仪器，采用脉冲熔融-惰气保护红外法测定铁硅合金中氧含量， 使用较佳条件， 测定结果的相对标准偏差分别为 1.90% 和 1. 66% ， 回收率在 95% ~ 105% 之间， 结果精密度和准确度令人满意。

ONH-3000氧氮氢分析仪日常操作

一. 样品准备

根据样品种类选择合适的方法对样品进行处理，消除表面氧化层、污物(油脂、水分)等影响分析结果的因素，一般放入超声波清洗器中用酒精清洗干净，然后用热风机吹干备用。试样表面应光滑无锈迹、污渍，若有污渍，可用酒精擦试，若有锈迹，可用细砂纸打磨光滑。样品形状应控制在进样器允许范围内。

二. 仪器开机

1 开副机箱电源，仪器预热至少2小时，没有特殊情况不要关闭副箱“电源”开关。

2 按下主机箱“电源”开关。打开脉冲变压器电源。

3 按下副箱“节流阀”开关。

4 打开动力气，将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。

5 打开载气，将减压阀输出压力调至0.25MPa ~0.3MPa。

6 按下仪器截止阀（截止阀可保持常开状态）

7 检查主箱上分析气流量、载气压力、动力气压力、加热电源和水流指示灯等参数是否正常。

8 检查副箱上分析气压和参比气压是否正常。

9 打开循环水。

三 分析测试

1 启动计算机，进入分析软件界面。

2 检查分析软件主界面上“净化炉温”（450℃~600℃）、“转化炉温”（450℃~600℃）、“冷却水温”（4℃~30℃）是否在正常范围内。

3 仪器稳定15分钟。

4 空烧坩埚几次，让系统整体预热，降低系统空白。

5 挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行实际样品分析。

6 点击“开关炉”按钮，打开脉冲炉，用电极刷清扫上下炉头，氧氮氢分析仪报价，用干净绸布擦拭炉头，并用洗耳球吹扫炉膛，换新坩埚，再次点击“开关炉”按钮，关闭脉冲炉。

7 输入样品名称，将样品放入天平称重，点击“读取质量”。将样品取出后放入仪器“加样器”中，点击“加样”按钮，等待系统完成加样动作。

8 点击“开始”按钮，程序自动进行“脱气”、“冲洗”、“等待”、“分析”等步骤，显示分析结果，进行过程中若出现问题，可点击“停止”按钮放弃分析。

9 根据需要统计或打印分析数据。

10 重复6~9步进行下一次分析。。

四， 仪器关机

脉冲熔融-红外吸收光谱法测定铁合金粉末中氧

铁合金主要用于钢铁冶炼， 根据炼钢需要，按合金元素含量或含碳高低规定许多等

级，并严格限定氧等杂质的含量。 采用脉冲熔融-红外吸收光谱法， 利用氧分析仪，考察了不同的铁合金中氧的释放情况，通过对助熔剂、分析功率等分析条件的优化，实现了对不同铁合金中氧元素含量的快速测定，

分析稳定性良好 ，结果标准偏差分别为

RSD=2.24%(n=7)， RSD=1.62%(n=7)，能很好的满足生产需要。

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